2720 - 2750 ChemiSorb

ChemiSorb 2720 e ChemiSorb 2750 sono idonei per svolgere sia prove di fisisorbimento che di chemisorbimento, entrambe cruciali nello sviluppo, collaudo e nella fase di produzione dei catalizzatori. Si basano sulla tecnica dinamica (flusso di gas) secondo la quale la quantità di gas catturata o rilasciata dalla superficie del campione è controllata da un Detector a Conduttività Termica (TCD). I dati così ottenuti con questi strumenti possono essere usati per calcolare parametri essenziali al fine di un processo completo di caratterizzazione dei catalizzatori: per esempio, la dispersione metallica, l’area superficiale attiva, la superficie specifica BET, la dimensione media dei cristalliti, l’acidità o la basicità superficiali, l’attivazione energetica per mezzo di modelli cinetici del primo ordine.

The ChemiSorb 2720
Lo strumento base, privo dell’accessorio TPx, rende possibile l’esecuzione di analisi di fisisorbimento e chemisorbimento anche in quei casi in cui le risorse finanziarie a disposizione sono molto limitate. Lo strumento realizza rapidamente e accuratamente studi di chemisorbimento a impulsi di gas e analisi di area superficiale. Il ChemiSorb 2720 è caratterizzato dalla disponibilità di due posizioni, una dedicata alla preparazione del campione l’altra dedicata alle analisi vere e proprie. Incorpora un sistema di ventilazione asservito alla posizione di analisi, 4 ingressi per i gas di “carrier”, un ingresso per il gas di preparazione ed è dotato della possibilità di potersi collegare ad uno spettrometro di massa o altri detector esterni che possono essere collegati alla porta di scarico. In aggiunta agli esperimenti di adsorbimento chimico, quali la determinazione della dispersione metallica in valore percentuale, l’area metallica attiva, la dimensione dei cristalliti, la quantificazione dei siti attivi acidi o basici, sono anche realizzabili tutta una serie di esperimenti di fisisorbimento,ivi inclusi la determinazione della superficie specifica BET, l’area superficiale di Langmuir, e il volume totale dei pori. Una procedura di calibrazione manuale e i passaggi da eseguire per il dosaggio del gas di analisi lo rendono un mezzo particolarmente utile all’interno di laboratori didattici dove al centro viene messa la comprensione dei fenomeni di interazione gas-solido.

Lo strumento base (privo dell’accessorio ChemiSoft TPx) prevede due modalità di acquisizione dati: 1) attraverso il visualizzatore frontale che può essere calibrato in modo da riportare I volume di gas adsorbiti sul campione o da questo rilasciati, e 2) attraverso un registratore x-y che segue l’uscita analogica del detector a conduttività termica.

Caratteristiche

Maggiore Precisione e Versatilità - ChemiSorb 2750
Il ChemiSorb 2750 (la cui progettazione di base rimane uguale a quella del ChemiSorb 2720) vede l’introduzione di aspetti migliorativi con l’aggiunta di un “loop” per l’iniezione degli impulsi del gas di analisi sul catalizzatore. E’ caratterizzato dalla presenza di due posizioni che permettono di lavorare con tecnica preparativa “in-situ” e di eseguire due analisi contemporaneamente. Le due posizioni sono perfettamente intercambiabili, nel senso che ciascuna può essere utilizzata per l’esecuzione dell’analisi o per la preparazione del campione, eliminando la necessità di dover spostare il reattore contenente dopo la preparazione. Ciò riduce l’assistenza esterna dell’utente e soprattutto azzera le probabilità di contaminazione del campione attivato a causa dell’esposizione ad atmosfera non controllata.

L’esecuzione di diversi tipi di analisi è anche più semplice. In aggiunta ai 4 ingressi di gas “carrier”, e ai 3 ingressi per I gas di preparazione, è disponibile un ingresso di gas per l’esecuzione di chemisorbimenti a impulsi. L’aumento del numero di ingressi è alla base di una procedura rapida per il cambiamento dei gas che non richiede più la necessità di collegare e scollegare manualmente le bombole di gas né di spurgare i tubi di gas; questo riduce ulteriormente i rischi di contaminazione e rende tutte le operazioni ancora più semplici.

Accessorio Opzionale ChemiSoft TPx
Quando si aggiunge la furnace disponibile a richiesta associate al software ChemiSoft TPx si possono eseguire alter tipologie di esperimenti di adsorbimento chimico – reazioni di riduzione a Temperatura Programmata (TPR), Ossidazionii (TPO) e Desorbimenti (TPD).

Il controllo della temperatura è assicurato da una fornace che funziona da temperature ambiente (20 °C) fino a 1100 °C, capace di gestire rampe di temperature fino a 50 °C/min all’interno dell’intervallo 20 - 500 °C, 30 °C/min nell’intervallo 500 - 750 °C, e fino a 10 °C/min nell’intervallo 750 - 1100 °C. L’unità di controllo della fornace può essere programmata in modo da gestire rampe multiple separate da intervalli di tempo i condizioni isotermali.

Software ChemiSoft TPx
L’opzione relative alle reazioni in Programmata di temperature incorpora il software ChemiSoft di Micromeritics che può essere impiegato per semplificare gli esperimenti di adsorbimento chimico così come quelli di fisisorbimento o le analisi a temperatura programmata. Il software registra il segnale elettrico del detector(TCD) e ne mette in grafico il segnale in funzione del tempo e/o della temperature. Attraverso l’uso di questi dati, lo strumento produce una gamma ampia di reports definiti in base alle esigenze specifiche dell’utente. Un sistema diintegrazione dei picchi molto evoluto assicura il raggiungimento di risultati affidabili.

Con il ChemiSoft, si possono creare e memorizzare gruppi di condizioni di analisi cui ricorrere per analisi repetitive. Vengono anche riportate le condizioni di preparazione del campione unitamente a quelle di analisi per fornire una traccia dell’ambiente in cui sono stati ottenuti i dati acquisiti; ciò garantisce anche una ripetizione fedele dell’esperimento qualora richiesto. Le funzioni di Windows di “Cut-and-paste”, di esportazione dei dati e altre, semplificano lo spostamento dei dati attraverso i reports o il loro inglobamento all’interno di risultati ottenuti con altre tecniche.

Articolo Tecnico:

Introduzione alle tecniche analitiche di adsorbimento chimico e loro applicazioni alla catalisi di Paul A. Webb

Abstract
 L'isoterma di adsorbimento chimico permette di ottenere informazioni sulla superficie attiva di un materiale. E' stato utilizzato per molti anni come uno strumento standard di analisi per la valutazione dei catalizzatori. Tecniche di reazione a temperatura programmata sono stati usati a partire dal 1950 come complemento indispensabile per le analisi isoterme di chemisorbimento in molti settori dell'industria e della ricerca. Questo documento fornisce un'introduzione a queste tecniche di analisi.

Letteratura:


Una nota sui software a 32- e 64 bit di Windows e di Micromeritics

 Gli attuali software di Micromeritics sviluppati su Windows sono pienamente compatibili con le versioni a 32 bit dei sistemi operativi attivi in ambiente Microsoft Windows. Viceversa, le versioni a 64 bit dei sistemi operativi in ambiente Microsoft Windows non sono compatibili con i software Micromeritics basati su Windows. Per evitare problemi di incompatibilità i software di Micromeritics devono girare solo su sistemi operativi a 32 bit di Microsoft Windows.

Micromeritics da sempre, sin dal 1960, ha accettato di modificare i propri prodotti standard e accessori in modo da far fronte ad esigenze di ricerca specifiche. Questo servizio vede oggi la nascita di un settore dedicato alla progettazione e sviluppo di analizzatori o accessori che tiene conto di specifiche dettate da particolari esigenze di analisi.

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