ASAP 2020 Chemisorption

L’analizzatore ASAP 2020® Accelerated Surface Area and Porosimetry utilizza la tecnica statico-volumetrica per generare dati di alta qualità nell’ambito di applicazioni di ricerca e controllo qualità. Tra gli accessori disponibili a richiesta si segnalano quello relativo alla caratterizzazione di campioni microporosi, quello per applicazioni in alto vuoto e quello per la caratterizzazione di campioni con vapore di idrocarburi alifatici.
La versione di ASAP 2020 per i chemisorbimenti permette di determinare la dispersione metallica in valore percentuale, l’area superficiale metallica attiva, la dimensione delle particelle attive e l’acidità superficiale catalitica. I dati ottenuti con un analizzatore ASAP 2020 sono utilizzati per raggiungere efficienza, sicurezza, qualità e vantaggio in qualsiasi lavoro moderno orientato alla caratterizzazione dei materiali.

Superficie Specifica Attiva da Chemisorbimento

I catalizzatori vengono usati in una ampia varietà di applicazioni, dalla produzione dei beni di consumo alla protezione dell’ambiente. Un progetto ottimale ed un utilizzo efficiente di un catalizzatore richiede una conoscenza approfondita della struttura superficiale e della chimica di superficie del materiale attivo.

La tecnica di analisi dell’adsorbimento chimico (chemisorbimento) fornisce tutte le informazioni necessarie per valutare le prestazioni di un catalizzatore nella fase progettuale così come nella fase di produzione e, successivamente, dopo un periodo di utilizzo. L’attività catalitica è valutata misurando la quantità e i tipi di gas reattivi adsorbiti. Questo volume di gas, unitamente alla conoscenza della stechiometria di reazione, viene usato per calcolare la dispersione metallica, la superficie metallica attiva, la dimensione dei cristalliti e l’acidità di superficie.

Gli strumenti Micromeritics sono stati progettati specificatamente per l’ambiente altamente aggressivo tipico delle analisi di chemisorbimento. I componenti interni sono costruiti con acciaio inossidabile di altissima qualità per evitare fenomeni reattivi con i gas di chemisorbimento più comunemente utilizzati. “Manifold” riscaldati, linee di gas e detectors sono tali da consentire l’analisi con vapori condensabili. La preparazione del campione avviene con tecnica “in-situ” al fine di prevenire una possibile contaminazione prima dell’analisi. I campioni possono essere preparati ad alta temperatura (fino a 1100 °C) e a bassa pressione (< 10-05 mmHg). (<10 -5 mmHg).

Caratteristiche principali:

  • due sistemi indipendenti di vuoto che consentono di svolgere in concomitanza la preparazione e l’analisi del campione,
  • disponibilità di sistemi da vuoto “a secco” (a richiesta),
  • sistema integrato costituito da due stazioni di degassamento intelligenti completamente automatizzato con profili di tempo di riscaldamento controllati,
  • sistema criogenico di lunghissima durata che consente lo svolgimento di analisi molto lunghe in assoluta autonomia,
  • dodici punti di ingresso gas selezionabili automaticamente che consentono di scegliere, in modalità automatizzata, tra i gas disponibili per le fasi di pretrattamento, analisi e di “backfill”. E’ disponibile un punto per il collegamento ad uno spettrometro di massa.

    Descrizione Tecnica

    Le basi della tecnica di analisi sono semplici; un campione posto in un porta campione in cui e stato fatto il vuoto, viene raffreddato (generalmente) a temperatura criogenica. In seguito, viene posto a contatto col gas di analisi ad una serie di pressioni precisamente controllate. La pressione alla quale si genera un equilibrio di adsorbimento viene misurata e, applicando la legge universale dei gas, viene determinata la quantità di gas adsorbita.

    Via via che l’adsorbimento procede, lo spessore del film di particelle adsorbito aumenta. Ogni micro poro sulla superficie è rapidamente riempito, in seguito la superficie libera viene completamente coperta, infine avviene il riempimento dei pori di maggiore dimensione. Il processo può continuare fino al punto di condensazione del gas di analisi. In una fase successiva si ha il processo di deadsorbimento durante il quale la pressione viene sistematicamente ridotta, così da determinare il rilascio delle molecole adsorbite. Come nel caso del processo di adsorbimento, anche la variazione della quantità di gas sulla superficie del solido, in questa fase, viene misurata. Questi due set di dati danno luogo alle isoterme di adsorbimento e deadsorbimento. L’analisi di tali curve fornisce informazioni sulle caratteristiche superficiali del materiale.

    Letteratura:

  • Opzioni sul vapore – Opzioni sul vapore d’acqua

      Specifications

    • General
    Pressure Measurement: Range: 0 to 950 mmHg
    Resolution:
    • 1000-mmHg Transducer: 0.001 mmHg
    • 10-mmHg Transducer*: 0.00001 mmHg
    • 1-mmHg Transducer**: 0.000001 mmHg (optional for expanded resolution)
    Accuracy (Analysis System Only):
    Includes nonlinearity, hysteresis, and nonrepeatability. Transducer manufacturer’s specifications.
    • 1000-mmHg Range: within 0.15% of reading
    • 10-mmHg Range*: within 0.15% of reading
    • 1-mmHg Range**: within 0.12% of reading
    System Capacity: Sample Preparation: 2 degas ports
    Analysis: 1 sample port
    Up to 2 complete analysis units can be independently controlled by 1 computer
    Vacuum System: Degas: Either two-stage, mechanical vacuum pump, 5 x 10-3 mmHg ultimate vacuum or high vacuum system ultimate vacuum <10-8 mbar
    Analysis: Multigas and Micropore: High vac system, ultimate <10-8 mbar
    Sample Temperature Control System: Temperature Range: 10 º above ambient to 1100 ºC
    Rate Selection: Heat ramp rate controllable from 1 to 20 ºC per minute to 800 ºC, 10 ºC per minute to 1000 ºC per minute to 1100 ºC Temperature Selection: 1 ºC increments
    Accuracy within ± 1 ºC. Stability within ± 1 ºC
    Degas System: Temperature Range: Ambient to 450 ºC(Programmable)
    Temperature Selection: Digitally set, 1 ºC increments
    Accuracy: Deviation less than +/- 10 ºC of set point at thermocouple
    Backfill Gas: User-selectable, typically nitrogen or helium
    Sample Size: FlowThru sample tube stems are 1/2-in. (12.5-mm) OD with exhaust path for flow-through preparation. Standard FlowThru tubes are quartz for use up to 1100 °C
    Electrical: Voltage: 100, 115, 230 VAC +/-10%
    Frequency: 50/60 Hz
    Power: 700 VA, operating (maximum)
    Physical: Height: 99 cm (39 in.)
    Width: 85 cm (33.5 in.)
    Depth: 61 cm (24 in.)
    Weight: 115 kg (250 lbs)
    Miscellaneous: ISO 9001 manufacturer, CE certified

    * Sistema per vuoto spinto
    ** Sistema per micro pori

    In linea con una politica di continuo miglioramento del prodotto, le specifiche sono soggette a modifiche senza preavviso

    Una nota sui software a 32- e 64 bit di Windows e di Micromeritics
     Gli attuali software di Micromeritics sviluppati su Windows sono pienamente compatibili con le versioni a 32 bit dei sistemi operativi attivi in ambiente Microsoft Windows. Viceversa, le versioni a 64 bit dei sistemi operativi in ambiente Microsoft Windows non sono compatibili con i software Micromeritics basati su Windows. Per evitare problemi di incompatibilità i software di Micromeritics devono girare solo su sistemi operativi a 32 bit di Microsoft Windows.

    Micromeritics da sempre, sin dal 1960, ha accettato di modificare i propri prodotti standard e accessori in modo da far fronte ad esigenze di ricerca specifiche. Questo servizio vede oggi la nascita di un settore dedicato alla progettazione e sviluppo di analizzatori o accessori che tiene conto di specifiche dettate da particolari esigenze di analisi.

    Custom-Engineered Products